YUNITA FARMASI: 2015

YUNITA

POLTEKKES KEMENKES JAKARTA II

JURUSAN FARMASI

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Dalam studi di bidang farmasi pada lazimnya praktikum identifikasi obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat; meliputi semua pengetahuan tentang analisis. Dalam laporan ini kami akan membahas analisa secara kualitatif terhadap golongan Alkaloid Anestetik Lokal.

Sistematika dalam analisis obat yang pertama diperiksa adalah sifat fisika secara kualitatif yaitu:

(1) Organoleptis (bentuk, bau, rasa, warna)

(2) Kelarutan (air, asam, basa, pelarut organic)

(3) Fluoresensi

(4) Pyrolisa

Kemudian percobaan dilanjutkan dengan pendahuluan kimia kualitatif meliputi:

1. Reaksi Warna

2. Reaksi Kristal

Identifikasi secara kualitatif dimaksudkan supaya mahasiswa mampu mengidentifikasi senyawa obat dari suatu golongan obat berdasarkan gugus fungsi dan terapeutiknya.

1.2 TUJUAN

Mahasiswa dapat mengetahui senyawa alkaloid anestetik lokal dan pengidentifikasiannya secara kualitatif ( Lidokain, Benzokain, dan Prokain)

BAB II

DASAR TEORI

2.1 TEORI SINGKAT

Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik yang mengandung atom N yang didalam intinya dan bersifat basa. Karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garam.

Analisa Alkaloid dibagi menjadi 2 bagian :

1. Analisa Modern

Menggunakan kromatografi kertas, spektrometer, KCKT, terutama alkaloid opium : morphin, codein

2. Analisa Umum

Isolasi dengan pelarut yang cocok, dengan reaksi warna dan kristal.

Pengocokan alkaloid :

Alkaloid sebagai biasanya tidak larut dalam air, sebagai garamnya larut dalam air, sebagai garamnya larut dalam air, sebaiknya pelarut yang digunakan adalah pelarut organik : eter, chloroform. Pengocokan dilakukan pada pH = 2,7,10, dan 14. Sebelum pengocokan, larutan di Basakan dulu, biasanya dengan NaOH, NH₄OH pekat kadang-kadang menggunakan natrium karbonat, sebaiknya menggunakan Amonia :

- Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugus fenol tidak membentuk fenolat

- Amonia sudah menguap maka pada pemurnia mudah dihilangkan

- Amonia sudah cukup

- untuk membebaskan alkaloid

- Alkaloid yang mudah terurai alkali

Keterangan :

Alkaloid mengandung gugus fenol : morphin, apomorphin, narcein, dll

Alkaloid yang mudah menguap : nikotin, pilocarpin.

Pembagian alkaloid :

Alkaloida dengan mayer hasil positif :

- Alkaloida opium :

1 Turunan fenantren : morphin, dionin, codein, heroin

2 Turunan Isochinolin : papaverin

- Alkaloida chinae cortex

1 Dari alam : chinin, chinidin, chinchonin

2 Dari sintesa : euchinin, optochin, aristochin

- Alkaloid solanaceae : atropin, hyosiamin ( golongan atropin), dan golongan Nicotin: nikotinamid, I.N.H

- Alkaloid turunan pyrazolon : antalgin

Alkaloid dengan mayer hasil negatif :

- Turunan Xantin : coffein, theobromin, theophyllin, aminophyllin

- Turunan Aniline : paracetamol, asetanilida, phenacetin

- Turunan Amino Alifatis dengan inti aromatis : ephedrine

- Turunan Local Anestetik ; prokain HCl, benzokain, lidokain HCl

2.2 IDENTIFIKASI UMUM

1. Reaksi Mayer ( reaksi kristal pengendapan)

Reagen :

HgCl₂1

KI₄

Aquadest 5

Larutan senyawa ditambah HCl dan pereaksi mayer akan terbentuk endapan putih kekuningan yang dapat larut dengan alkohol berlebih.

3 Reaksi Dragrndorf ( reaksi kristal / pengendapan)

Iodium 2

KI 4

Aquadest 100

Zat ditambah HCl dan pereaksi dragendorf akan terbentuk endapan coklat

3. Reaksi Asam Pikrat ( reaksi kristal / pengendapan)

Larutan senyawa ditambah larutan asam pikrat terjadi endapan

2.3 IDENTIFIKASI KHUSUS

1. Golongan Pyrazolon

· Zat + mayer tidak terjadi endapan, setelah ditambah HCl terjadi endapan

· Senyawa + larutan FeCl₃terjadi warna biru

· Zat + HCl dan Natrium Nitrit

2. Golongan Xantin

· Reaksi Murexid

Zat +KClO₃+ HCl pekat dipanaskan di atas WB sampai kering lalu + amonia akan berwarna biru

· Reaksi kristal : Fe kompleks/dragendorf/asam pikrat

· Reaksi Parry : zat kering + Co Nitrat dalam alkohol + uap amoniak : theophyllin positif ungu

· Zat + pereaksi lalu dipanaskan hingga mendidih

· Pyrolisa dan fluoresensi

3. Golongan Pyrazolon

· Mayer +

· Dragendorf +

· Zat + 1 ml HCl encer dan FeCl₃terbentuk warna biru yang bila dibiarkan menjadi merah dan kemudian tidak berwarna

· Reaksi kristal dengan K₄Fe(CN)₆

2.4 MONOGRAFI

2.4.1 PROCAIN HYDROCHLORIDUM

Procain HCl

2- ( Dietil amino ) etil p amino benzoate

C₁₃H₂₃N₂O₂. HCl 272,8 jarak cair : 154-157°C

Basa : 236,3 jarak cair 61-63°C

BM : 272,77

Prokain HCl mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101 % C₁₃H₂₀N₂O₇.HCl dihitung terdapat zat yang telah dikeringkan.

Pemerian : kristal tak berwarna, putih atau serbuk hablur putih, tidak berbau

Rasa asin-pahit menunjukkan sifat anestetik lokal jika diletakkan diatas lidah (pati rasa)

Kelarutan :mudah larut dalam air, larut dalam etanol;sukar larut dalam kloroform; praktis tidak larut dalam eter.

Baku pembanding : Procain HCl, lakukan pengeringan diatas silika gel P selama 18 jam sebelum digunakan.

Identifikasi : A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam vakum bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada procain hidroklorida BPFI.

B. Larutkan 10 mg dalam 1 ml air, tambahkan masing-masing 1 tetes asam klorida P dan dalam larutan natrium nitrit P ( 1 dalam 10), kemudian tambahkan 1 ml larutan yang dibuat dengan melarutkan 200 mg 2-naftol P dalam 10 ml larutan hidroksida P 9 1 dalam 10 dan kocok; terbentuk endapan merah terang.

C. Menunjukkan reaksi klorida seperti yang tertera pada uji identifikasi umum.

Titik Lebur : antara 153°- 158°

2.4.2 BENZOKAIN

Aethylis Aminobenzoas

Etil p- amino benzoat

C₉H₁₁NO₂

BM: 165,19

Benzoinkain yang telah dikeringkan diatas fosfor pentoksida P selama 3 jam mengandung tidak kurang dari 998,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C₉H₁₁NO_2.

Pemerian : hablur kecil atau serbuk hablur putih, tidak berbau; stabil untuk diudara;bersifat anestetik lokal pada lidah.

Kelarutan :sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter; agak sukar larut dalam minyak zaitun dan minyak amandel; larut dalam asam encer.

Baku Pembanding : Lakukan pengeringan diatas fosfor pentoksida P selama 3 jam sebelum digunakan.

Jarak Lebur : Antara 88° dan 92°, tetapi rentang lebur awal dan akhir tidak lebih dari 2°

2.4.3 LIDOCAINI HYDROCHLORIDUM

Lidokain Hidroklorida

2– (Dietil amino) – 2’,6’- asetoksilidida

Monohidroklorida monohidrat (6108-05-0)

Lidokain hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,5 % dan tidak lebih dari 102,5 % C₁₄H₂₂N₂O HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian : Serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol; larut dalam kloroform; tidak larut dalam eter

Jarak lebur : antara 5,0 % dan 7 %

Identifikasi : A. Larutkan lebih kurang 300 mg dan 5 ml sampai 10 ml air di dalam corong pisah, tambahkan 4 ml amonium hidroksidav6 N, ekstraksi 4 kali , tiap kali dengan 15 ml kloroform P. Kumpulkan ekstrak kloroform, uapkan dengan aliran udara hangat dan keringkan residu dalm hampa udara diatas silika gel P selama 24 jam; spektrum serapan inframerah hablur yang diperoleh dan didespersikan dalam kalium bromida P. Menunjukkan maksimal hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Lidokain BPFI.

B. larutkan lebih kurang 100 mg hablur yang didapat dari identifikasi A dalam 1 ml etanol P tambahkan 10 tetes kobalt (II) klorida LP, kocok selama lebih kurang 2 menit, terjadi warna hijau terang dan terbentuk endapan halus.

C. Menujukkan reaksi klorida cara ; A;B; dan C seperti yang tertera pada uji identifikasi umum.

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 WAKTU DAN TEMPAT PRAKTIKUM

Waktu : Selaasa, 12 Mei 2015

Tempat : Laboratorium Kimia Farmasi Poltekkes Kemenkes Jakarta II Jurusan Farmasi

3.2 TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa dapat mengetahui senyawa alkaloid anestetik lokal dan pengidentifikasiannya secara kualitatif ( Lidokain, Benzokain, dan Prokain)

3.3 ALAT DAN BAHAN

1. Alat :

· Tabung reaksi

· Spatula

· Beaker glass

· Botol semprot

· Cawan penguap

· Droplet plate

· Lampu spiritus

· Water Bath

2. Bahan:

· Lidokain

· Benzokain

· Prokain

· Pereaksi

3.4 HASIL PENGAMATAN

Cara Kerja	Hasil Pengamatan
Cara Kerja	Lidokain	Benzokain	Prokain
Organoleptis
Bentuk	Jarum, Halus(+)	Jarum, Halus(++)	Jarum, Halus(++)
Bau	Tidak berbau	Wangi	Tidak berbau
Warna	Putih	Putih	Putih kusam(++) Kecoklatan
Rasa	Pahit	Pahit (++)	Pahit, dingin di lidah
Kelarutan
Air	Mudah larut, bening (++)	Sukar larut	Larut
Asam (HCl)	Sangat mudah larut, bening (++)	Sukar larut	Mudah Larut, bening (++)
Basa (NaOH)	Sukar Larut, bening (++)	Sukar larut	larut
Pelarut organik	Mudah Larut, bening (++)	Mudah Larut, bening (++)	Mudah Larut, bening (++)
Fluoresensi
Padat	Tidak berpendar	Tidak berpendar	Berpendar (+)
Air	Tidak berpendar	Tidak berpendar	Tidak berpendar
Asam	Tidak berpendar	Tidak berpendar	Tidak berpendar
Basa	Tidak berpendar	Tidak berpendar	Tidak berpendar
PYROLISA	Mencair, kental seperti gulali, tidak berbau	Mencair, seperti lilin, tidak berbau	Lengket, agak kental, tidak berbau
Reaksi Warna
1. Dragendorf	Larutan Coklat ↓coklat orange	Larutan coklat ↓hitam	Larutan orange ↓ hitam
2. Mayer	Putih susu ↓putih	Bening ↓ putih	Putih susu agak kehijauan
3. DAB HCl	Kuning kehijauan (bening)	Larutan orange jeruk sunkist Terdapat gumpalan	Orange kemerahan
4. Reaksi Korek Api	Batang korek api berwarna coklat kayu	Batang korek api berwarna orange pekat	Batang korek berwarna orange terang
5. larutan iodium dalam suasana basa	Coklat sedikit larut dan berminyak ↓ kuning muda	Tidak larut ↓ putih ( serbuk)	Tidak larut Menggumpal kuning ( cairan sedikit coklat)
6. NaOH + KMnO₄	Larutan hijau tua agak keruh	Larutan hijau tua agak terang	Larutan coklat keruh kehijauan
7. Marquis	Larutan merah darah	Larutan kuning lemah	Larutan kuning lemah
8. Wassicky	Larutan orange kecoklatan	Larutan kuning kunyit	Larutan kuning coklat lemah
9.FeCl₃	Larutan kuning agak keorangean	Larutan kuning keorangean ↓ putih	Larutan coklat kemerahan (seperti teh)
10. Esterifikasi Asetat	Bau balon tiup kuat	Bau balon tiup lemah	Bau balon tiup lemah
11. CuSO₄ + NaOH	Larutan hijau kehitaman	Larutan biru tosca	Larutan biru laut ↓ biru
12. Charletty	Larutan ungu kemerahan	Larutan ungu muda	Larutan ungu tua

3.5 PEMBAHASAN

Dalam praktikum identifikasi sample alkaloid anestetik lokal yang pertama dilakukan adalah dengan melakukan reaksi warna, yaitu :

Sample + Mayer à

· Sample + larutan iodium dalam suasana

Basa

Amati waktu yang terjadi i perubahan warna. Lidokain ditambahkan pereaksi Mayer menghasilkan larutan putih susu dan endapan putih, sedangkan pada Benzokain menghasilkan larutan bening dan endapan putih, begitu juga dengan Prokain menghasilkan larutan putih susu yang agak kehijauan.

Sample direaksikan dengan Marquis( sample + H₂SO₄+ 1 tets formalin ) hasilnya pada Lidokain menghasilkan larutan merah darah, Benzokain menghasilkan larutan kuning kunyit, Prokain menghasilkan larutan kuning coklat.

Pada pengamatan organoleptis, pengidentifikasian dapat dilihat dari segi rasa, dimana Lidokain mempunyai rasa yang lebih pahit dibandingkan Benzokain, sedangkan Prokain terasa dingin di lidah dan pahit setelahnya. Pada pengamatan kelarutan, Lidokain mudah larut, namun pada suasana basa sukar larut. Benzokain sukar larut namun, pada pereaksi alkohol mudah larut. Prokain mudah larut dalam pereaksi air,asam, basa, maupun pelarut organik.

BAB IV

PENUTUP

4.1 KESIMPULAN

Untuk mengidentifikasi senyawa Alkaloid Anestetik Lokal dapat dilakukan dengan cara, yaitu :

1. Reaksi pendahuluan : DAB HCl yang lebih cepat terbentuk warna orange adalah Benzoikain

2. Dengan pengamatan organoleptis à Lidokain lebih pahit dibanding Benzokain, dan Prokain terasa dingin dilidah dan terasa pahit.

Saran

Lebih teliti dalam mengamati perubahan warna di setiap sampel yang diujikan dan memahami dasar teori yang akan dipraktikan.

LAMPIRAN

A. KELARUTAN

1. Zat + air

2. Zat + asam (HCl)

3. Zat + basa (NaOH)

4. Zat + pelarut organik (Etanol)

B. REAKSI WARNA

1. Zat + Dragendorf

2. Zat + Mayer

3. Zat + DAB HCl

4. Reaksi korek api

5. Reaksi larutan iodium dalam suasana basa

6. Reaksi NaOH + KmnO₄

7. Reaksi Marquis

8. Reaksi FeCl₃

9. Reaksi Esterifikasi Asetat

10. Reksi CuSO₄ + NaOH

11. Reaksi Charletty

No	Sampel	Kadar	Rotasi Optik
1	Air		6,60
2	Laktosa	10 %	8,23
3	Dekstrosa	10 %	11,30

No	Sampel	I h (cm)	II h (cm)	III h (cm)	h ( rata-rata cm)
1	Sirup	0,009	0,009	0,009	0,009
2	Paraffin liq	1,2	1,3	1,3	1,26
3	Glycerin pH	1,3	1,2	1,2	1,2
4	Ethanol	1,1	1,2	1,2	1,13

No. mesh	d (mm)	m (gram)	n (%)	n × d
35 45 60 80 120 170 325	0,5 0,355 0,25 0,180 0,125 0,09 0,045	6,3760 7,6189 5,0704 2,0646 1,4430 1,4386 0, 4302	25,6324 30,7298 21,3159 10,3362 5,7602 3,3460 0,8809	12,8162 12,3980 5,4787 1,7632 0,7205 1,4550 0,0142
Σ		24,773	100,000	32,8291

No. mesh	d (mm)	m (gram)	n (%)	n × d
35 45 60 80 120 170 325	0,5 0,355 0,25 0,180 0,125 0,09 0,045	0,2857 0,2754 0,1447 2,7598 17,9883 0,7446 0,3298	1,2682 1,2224 0,6423 12,2504 79,8476 3,3052 1,4639	0,6341 0,4339 0,1606 2,2051 9,9809 0,2975 0,0659
Σ		22,5283	100	13,7780

YUNITA FARMASI

Minggu, 22 November 2015

DATA PRAKTIKUM FISIKA FARMASI

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANESTETIK LOKAL