Minggu, 22 November 2015

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANESTETIK LOKAL


YUNITA
POLTEKKES KEMENKES JAKARTA II 
JURUSAN FARMASI 

BAB I
PENDAHULUAN

1.1         LATAR BELAKANG
Dalam studi di bidang farmasi pada lazimnya praktikum identifikasi obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat; meliputi semua pengetahuan tentang analisis. Dalam laporan ini kami akan membahas analisa secara kualitatif terhadap golongan Alkaloid Anestetik Lokal.
Sistematika dalam analisis obat yang pertama diperiksa adalah sifat fisika secara kualitatif yaitu:
(1)          Organoleptis (bentuk, bau, rasa, warna)
(2)          Kelarutan (air, asam, basa, pelarut organic)
(3)          Fluoresensi
(4)          Pyrolisa
Kemudian percobaan dilanjutkan dengan pendahuluan kimia kualitatif meliputi:
1.        Reaksi Warna
2.        Reaksi Kristal
Identifikasi secara kualitatif dimaksudkan supaya mahasiswa mampu mengidentifikasi senyawa obat dari suatu golongan obat berdasarkan gugus fungsi dan terapeutiknya.

1.2         TUJUAN
Mahasiswa dapat mengetahui senyawa alkaloid anestetik lokal dan pengidentifikasiannya secara kualitatif ( Lidokain, Benzokain, dan Prokain)




BAB II
DASAR TEORI

2.1         TEORI SINGKAT
Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik yang mengandung atom N yang didalam intinya dan bersifat basa. Karena itu dapat larut dalam asam-asam serta membentuk garam.
Analisa Alkaloid dibagi menjadi 2 bagian :
1.      Analisa Modern
Menggunakan kromatografi kertas, spektrometer, KCKT, terutama alkaloid opium : morphin, codein
2.      Analisa Umum
Isolasi dengan pelarut yang cocok, dengan reaksi warna dan kristal.
Pengocokan alkaloid :
Alkaloid sebagai biasanya tidak larut dalam air, sebagai garamnya larut dalam air, sebagai garamnya larut dalam air, sebaiknya pelarut yang digunakan adalah pelarut organik : eter, chloroform. Pengocokan dilakukan pada pH = 2,7,10, dan 14. Sebelum pengocokan, larutan di Basakan dulu, biasanya dengan NaOH, NH4OH pekat kadang-kadang menggunakan natrium karbonat, sebaiknya menggunakan Amonia :
-          Amonia dengan alkaloid yang mengandung gugus fenol tidak membentuk fenolat
-          Amonia sudah menguap maka pada pemurnia mudah dihilangkan
-          Amonia sudah cukup
-          untuk membebaskan alkaloid
-          Alkaloid yang mudah terurai alkali

Keterangan :
Alkaloid mengandung gugus fenol : morphin, apomorphin, narcein, dll
Alkaloid yang mudah menguap : nikotin, pilocarpin.

Pembagian alkaloid :
Alkaloida dengan mayer hasil positif :
-          Alkaloida opium :
1        Turunan fenantren : morphin, dionin, codein, heroin
2        Turunan Isochinolin : papaverin
-          Alkaloida chinae cortex
1         Dari alam : chinin, chinidin, chinchonin  
2        Dari sintesa : euchinin, optochin, aristochin
-          Alkaloid solanaceae : atropin, hyosiamin ( golongan atropin), dan golongan Nicotin: nikotinamid, I.N.H
-          Alkaloid turunan pyrazolon : antalgin
Alkaloid dengan mayer hasil negatif :
-          Turunan Xantin           : coffein, theobromin, theophyllin, aminophyllin
-          Turunan Aniline          : paracetamol, asetanilida, phenacetin
-          Turunan Amino Alifatis dengan inti aromatis : ephedrine
-          Turunan Local Anestetik ; prokain HCl, benzokain, lidokain HCl









2.2  IDENTIFIKASI UMUM
            1. Reaksi Mayer ( reaksi kristal pengendapan)
                        Reagen :
                        HgCl2 1
                        KI4
                        Aquadest 5
Larutan senyawa ditambah  HCl dan pereaksi mayer akan terbentuk endapan putih kekuningan yang dapat larut dengan alkohol berlebih.
3        Reaksi Dragrndorf ( reaksi kristal / pengendapan)
Iodium      2
KI              4
Aquadest   100
Zat ditambah HCl dan pereaksi dragendorf akan terbentuk endapan coklat
3.      Reaksi Asam Pikrat ( reaksi kristal / pengendapan)
Larutan senyawa ditambah larutan asam pikrat terjadi endapan
2.3 IDENTIFIKASI KHUSUS
1.      Golongan Pyrazolon
·         Zat + mayer tidak terjadi endapan, setelah ditambah HCl terjadi endapan
·         Senyawa + larutan FeCl3 terjadi warna biru
·         Zat + HCl dan Natrium Nitrit
2.      Golongan Xantin
·         Reaksi Murexid
Zat +KClO3 + HCl pekat dipanaskan di atas WB sampai kering lalu + amonia akan berwarna biru
·         Reaksi kristal : Fe kompleks/dragendorf/asam pikrat
·         Reaksi Parry : zat kering + Co Nitrat dalam alkohol + uap amoniak : theophyllin positif ungu
·         Zat + pereaksi lalu dipanaskan hingga mendidih
·         Pyrolisa dan fluoresensi
3.      Golongan Pyrazolon
·         Mayer +
·         Dragendorf +
·         Zat + 1 ml HCl encer dan FeCl3 terbentuk warna biru yang bila dibiarkan menjadi merah dan kemudian tidak berwarna
·         Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6
2.4  MONOGRAFI
2.4.1        PROCAIN HYDROCHLORIDUM
Procain HCl
2- ( Dietil amino ) etil p amino benzoate
C13H23N2O2. HCl 272,8 jarak cair : 154-157°C
Basa : 236,3 jarak cair 61-63°C
BM : 272,77



Prokain HCl mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101 % C13H20N2O7.HCl dihitung terdapat zat yang telah dikeringkan.
Pemerian         : kristal tak berwarna, putih atau serbuk hablur putih, tidak berbau
                        Rasa asin-pahit menunjukkan sifat anestetik lokal jika diletakkan diatas lidah (pati rasa)
Kelarutan        :mudah larut dalam air, larut dalam etanol;sukar larut dalam kloroform; praktis tidak larut dalam eter.
Baku pembanding : Procain HCl, lakukan pengeringan diatas silika gel P selama 18 jam sebelum digunakan.
Identifikasi      : A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam vakum bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada procain hidroklorida BPFI.
                        B. Larutkan 10 mg dalam 1 ml air, tambahkan masing-masing 1 tetes asam klorida P dan dalam larutan natrium nitrit P ( 1 dalam 10), kemudian tambahkan 1 ml larutan yang dibuat dengan melarutkan 200 mg 2-naftol P dalam 10 ml larutan hidroksida P 9 1 dalam 10 dan kocok; terbentuk endapan merah terang.
                        C. Menunjukkan reaksi klorida seperti yang tertera pada uji identifikasi umum.
Titik Lebur      : antara 153°- 158°

2.4.2        BENZOKAIN
Aethylis Aminobenzoas
Etil p- amino benzoat
C9H11NO2
BM: 165,19
Benzoinkain yang telah dikeringkan diatas fosfor pentoksida P selama 3 jam mengandung tidak kurang dari 998,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C9H11NO2.
Pemerian         : hablur kecil atau serbuk hablur putih, tidak berbau; stabil untuk diudara;bersifat anestetik lokal pada lidah.
Kelarutan        :sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter; agak sukar larut dalam minyak zaitun dan minyak amandel; larut dalam asam encer.
Baku Pembanding : Lakukan pengeringan diatas fosfor pentoksida P selama 3 jam sebelum digunakan.
Jarak Lebur     : Antara 88° dan 92°, tetapi rentang lebur awal dan akhir tidak lebih dari 2°


2.4.3        LIDOCAINI HYDROCHLORIDUM
Lidokain Hidroklorida
2– (Dietil amino) – 2’,6’- asetoksilidida
Monohidroklorida monohidrat (6108-05-0)
Lidokain hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,5 % dan tidak lebih dari 102,5 % C14H22N2O HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian          : Serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit
Kelarutan         : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol; larut dalam kloroform; tidak larut dalam eter
Jarak lebur        : antara 5,0 % dan 7 %
Identifikasi      : A. Larutkan lebih kurang 300 mg dan 5 ml sampai 10 ml air di dalam corong pisah, tambahkan 4 ml amonium hidroksidav6 N, ekstraksi 4 kali , tiap kali dengan 15 ml kloroform P. Kumpulkan ekstrak kloroform, uapkan dengan aliran udara hangat dan keringkan residu dalm hampa udara diatas silika gel P selama 24 jam; spektrum serapan inframerah hablur yang diperoleh dan didespersikan dalam kalium bromida P. Menunjukkan maksimal hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Lidokain BPFI.
                        B. larutkan lebih kurang 100 mg hablur yang didapat dari identifikasi A dalam 1 ml etanol P tambahkan 10 tetes kobalt (II) klorida LP, kocok selama lebih kurang 2 menit, terjadi warna hijau terang dan terbentuk endapan halus.
                        C. Menujukkan reaksi klorida cara ; A;B; dan C seperti yang tertera pada uji identifikasi umum.












BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1         WAKTU DAN TEMPAT PRAKTIKUM
Waktu       : Selaasa, 12 Mei 2015
Tempat      : Laboratorium Kimia Farmasi Poltekkes Kemenkes Jakarta II Jurusan Farmasi

3.2         TUJUAN PRAKTIKUM           
Mahasiswa dapat mengetahui senyawa alkaloid anestetik lokal dan pengidentifikasiannya secara kualitatif ( Lidokain, Benzokain, dan Prokain)


3.3         ALAT DAN BAHAN
1.             Alat   :
·         Tabung reaksi
·          Spatula
·         Beaker glass
·          Botol semprot
·         Cawan penguap
·          Droplet plate
·         Lampu spiritus
·         Water Bath
2.             Bahan:
·         Lidokain
·         Benzokain
·         Prokain
·          Pereaksi




3.4         HASIL PENGAMATAN
Cara Kerja
Hasil Pengamatan
Lidokain
Benzokain
Prokain
Organoleptis

Bentuk
Jarum,
Halus(+)
Jarum,
 Halus(++)
Jarum,
Halus(++)
Bau
Tidak berbau
Wangi
Tidak berbau
Warna
Putih
Putih
Putih kusam(++)
Kecoklatan
Rasa
Pahit
Pahit (++)
Pahit, dingin di lidah
Kelarutan
Air
Mudah larut, bening (++)
Sukar larut
Larut
Asam (HCl)
Sangat mudah larut, bening (++)
Sukar larut
Mudah Larut, bening (++)
Basa (NaOH)
Sukar Larut, bening (++)
Sukar larut
larut
Pelarut organik
Mudah Larut, bening (++)
Mudah Larut, bening (++)
Mudah Larut, bening (++)
Fluoresensi
Padat
Tidak berpendar
Tidak berpendar
Berpendar (+)
Air
Tidak berpendar
Tidak berpendar
Tidak berpendar
Asam
Tidak berpendar
Tidak berpendar
Tidak berpendar
Basa
Tidak berpendar
Tidak berpendar
Tidak berpendar
PYROLISA
Mencair, kental seperti gulali, tidak berbau
Mencair, seperti lilin, tidak berbau
Lengket, agak kental, tidak berbau
Reaksi Warna
1. Dragendorf
Larutan Coklat
↓coklat orange
Larutan coklat
↓hitam
Larutan orange
↓ hitam
2. Mayer
Putih susu
↓putih
Bening
↓ putih
Putih susu agak kehijauan
3. DAB HCl
Kuning kehijauan
(bening)
Larutan orange jeruk sunkist
Terdapat gumpalan
Orange kemerahan
4. Reaksi Korek Api
Batang korek api berwarna coklat kayu
Batang korek api berwarna orange pekat
Batang korek berwarna orange terang
5. larutan iodium dalam suasana basa
Coklat sedikit larut dan berminyak
↓ kuning muda
Tidak larut
↓ putih ( serbuk)
Tidak larut
Menggumpal kuning
( cairan sedikit coklat)
6. NaOH + KMnO4
Larutan hijau tua agak keruh
Larutan hijau tua agak terang
Larutan coklat keruh kehijauan
7.  Marquis
Larutan merah darah 
Larutan kuning lemah 
Larutan kuning lemah
8. Wassicky
Larutan orange kecoklatan
Larutan kuning kunyit
Larutan kuning coklat
lemah
9.FeCl3
Larutan kuning agak keorangean
Larutan kuning keorangean
↓ putih
Larutan coklat kemerahan
 (seperti teh)
10. Esterifikasi Asetat
Bau balon tiup kuat
Bau balon tiup lemah
Bau balon tiup lemah
11. CuSO4 + NaOH
Larutan hijau kehitaman
Larutan biru tosca
Larutan biru laut
↓ biru
12. Charletty
Larutan ungu kemerahan
Larutan ungu muda
Larutan ungu tua

3.5         PEMBAHASAN
Dalam praktikum identifikasi sample alkaloid anestetik lokal yang pertama dilakukan adalah dengan melakukan reaksi warna, yaitu :
·         Sample + Mayer à                                        
·         Sample + larutan iodium dalam suasana
Basa                                                                                                   
Amati waktu yang terjadi i perubahan warna. Lidokain ditambahkan pereaksi Mayer menghasilkan larutan putih susu dan endapan putih, sedangkan pada Benzokain menghasilkan larutan bening dan endapan putih, begitu juga dengan Prokain menghasilkan larutan putih susu yang agak kehijauan.
Sample direaksikan dengan Marquis( sample + H2SO4+ 1 tets formalin ) hasilnya pada Lidokain menghasilkan larutan merah darah, Benzokain menghasilkan larutan kuning kunyit, Prokain menghasilkan larutan kuning coklat.
Pada pengamatan organoleptis, pengidentifikasian dapat dilihat dari segi rasa,  dimana Lidokain mempunyai rasa yang lebih pahit dibandingkan Benzokain, sedangkan Prokain terasa dingin di lidah dan pahit setelahnya.  Pada pengamatan kelarutan, Lidokain mudah larut, namun pada suasana basa sukar larut. Benzokain sukar larut namun, pada pereaksi alkohol mudah larut. Prokain mudah larut dalam pereaksi air,asam, basa, maupun pelarut organik.


BAB IV
PENUTUP

4.1     KESIMPULAN
Untuk mengidentifikasi senyawa Alkaloid Anestetik Lokal dapat dilakukan dengan cara, yaitu :
1.      Reaksi pendahuluan : DAB HCl yang lebih cepat terbentuk warna orange adalah Benzoikain
2.      Dengan pengamatan organoleptis à Lidokain lebih pahit dibanding Benzokain, dan Prokain terasa dingin dilidah dan terasa pahit.

Saran
Lebih teliti dalam mengamati perubahan warna di setiap sampel yang diujikan dan memahami dasar teori yang akan dipraktikan.












LAMPIRAN

A.           KELARUTAN
1.             Zat + air
IMG20150512123732.jpg

2.             Zat + asam (HCl)
IMG20150512123732.jpg






3.             Zat + basa (NaOH)
IMG20150512123848.jpg

4.             Zat + pelarut organik (Etanol)
IMG20150512115809.jpg

B.            REAKSI WARNA
1.       Zat + Dragendorf
IMG20150512120647.jpg

2.             Zat + Mayer

3.             Zat + DAB HCl
IMG20150512122526.jpg

4.             Reaksi korek api
IMG20150512123447.jpg


5.             Reaksi larutan iodium dalam suasana basa
IMG20150512121522.jpg

6.             Reaksi NaOH + KmnO4
IMG20150512124900.jpg
7.             Reaksi Marquis

IMG20150512130214.jpg


8.             Reaksi FeCl3
IMG20150512123520.jpg


9.             Reaksi Esterifikasi Asetat

IMG20150512123620.jpg

10.         Reksi CuSO4 + NaOH
IMG20150512131554.jpg


11.         Reaksi Charletty

IMG20150512124327.jpg

2 komentar:

  1. Gambar reaksinya emg gabisa dilihat lewat smartphone ya ka??

    BalasHapus
  2. saya butuh gambarnya huhu sayang bgt cuma ada nama file nya doang :")))

    BalasHapus